薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取的白色晶體，在醫(yī)藥上用作刺激藥，作用于皮膚或粘膜，有清涼止癢作用；薄荷腦可用于治療消化系統(tǒng)、皮膚等疾病，具有消炎癥、鎮(zhèn)疼痛的作用；還作為食品添加劑，廣泛用于糖果、飲料和牙膏等的生產(chǎn)中。薄荷腦作為藥材的應(yīng)用，其安全性評(píng)價(jià)已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)。對(duì)于薄荷腦的前處理，之前的研究曾比較過(guò)干灰化法、濕消化法、壓力消解罐消解法、微波消解法等幾種前處理方法，綜合元素?fù)p失、耗時(shí)、溫度、試劑用量、空白值等因素，最終確定微波消解法作為理想的處理薄荷腦的前處理方法。本實(shí)驗(yàn)利用MWD-630型密閉式微波消解儀，采用全罐溫壓監(jiān)控技術(shù)全程反饋溫壓狀態(tài)，形成一套簡(jiǎn)潔可行的薄荷腦消解方案。
圖1 薄荷腦樣品
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
樣品名稱(chēng)：薄荷腦
消解試劑：硝酸AR
使用儀器：元析MWD-630型密閉式微波消解儀
二、操作過(guò)程
1. 稱(chēng)取樣品0.3 g（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，樣品中加入7 mL硝酸（表1）。
2. 密封裝罐，載入微波消解儀中，按表2消解方法進(jìn)行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開(kāi)內(nèi)罐。
表1 樣品實(shí)際取樣量與加液體積
類(lèi)目 | 薄荷腦 |
稱(chēng)樣量（g） | 0.3092 |
硝酸 (mL) | 7 |
表2 薄荷腦樣品的消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
溫度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 240 | 240 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 600 |
三、消解結(jié)果與討論
消解前的樣品呈透明晶體狀（圖1），消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，且無(wú)沉淀產(chǎn)生（圖2）。本次消解僅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用，對(duì)后續(xù)樣液在原子吸收或ICP-MS上的金屬元素分析帶來(lái)極大便利，一定程度上減小了對(duì)分析設(shè)備元件的損害。
圖2 消解后的薄荷腦樣品